摘 要:在線分析儀表能否可靠運(yùn)行,大部分情況取決于取樣系統(tǒng)是否完善。什么樣的取樣系統(tǒng)才算是一個(gè)好的系統(tǒng),怎樣才能設(shè)計(jì)一個(gè)好的取樣系統(tǒng),是用戶和設(shè)計(jì)人員都想知道的一個(gè)問題。本文在這方面進(jìn)行了很好的探索、總結(jié)。
關(guān)鍵詞: 管壁效應(yīng);滯后時(shí)間;取樣系統(tǒng)
1 簡介
在線分析儀是一個(gè)儀表,它無需操作員干預(yù)而自動(dòng)測量被分析物的化學(xué)組成或一些相應(yīng)的物理性質(zhì)或數(shù)量,在工藝操作中這個(gè)結(jié)果可作指示、記錄、報(bào)警或控制之用。
一個(gè)取樣系統(tǒng)是一些元件或設(shè)備的集合。它可完成從工藝過程取出足夠有代表性的樣品的功能。 處理好的樣品直接進(jìn)入在線分析儀, 通過分析器后排出去。足夠有代表性是說一部分樣品、塵、微粒和其它一些物質(zhì)將被排空與去掉,而不會(huì)影響分析儀測量結(jié)果的有效性。取樣系統(tǒng)通常也包括校驗(yàn)和證實(shí)分析儀的標(biāo)準(zhǔn)樣品的引入接口。取樣系統(tǒng)可由一個(gè)取樣點(diǎn)和探頭、導(dǎo)管或傳送管線、減壓或調(diào)壓、過濾器、閥件、流量計(jì)、汽發(fā)器、冷凝器、捕集器、壓力表或其它組件組成。
分析系統(tǒng)的設(shè)計(jì)要從分析儀的應(yīng)用、選擇和測量的對象就開始考慮。 這些決定了取樣系統(tǒng)的設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)。取樣系統(tǒng)設(shè)計(jì)的主要目標(biāo)是從工藝中取得足夠有代表性的樣品和用最少的時(shí)間傳送到分析儀器。用戶最需要的、最成功的系統(tǒng)應(yīng)該具有長的維修間隔、少的日常維護(hù)、系統(tǒng)簡單。只有在線分析儀表測量出可信的結(jié)果,系統(tǒng)的性能才能得到證實(shí)。
2 有代表性的樣品
什么是足夠有代表性的取樣同測量的要求大有關(guān)系。在取樣點(diǎn)就去掉樣品中有問題的組成是取樣系統(tǒng)中最常見的技術(shù)。但樣品已經(jīng)被改變。如果這些是在受控狀態(tài)下,由此帶來的樣品組分的濃度偏差就會(huì)與工藝成比例,并能與工藝濃度作合理的可信的關(guān)聯(lián)。這里就出現(xiàn)了‘有偏差的樣品或沒有偏差的樣品’的概念。如果工藝過程中的一些確定的組分更應(yīng)該是樣品中的一個(gè)組分而不是與工藝樣成一定比例,那么這種取樣方式就是有偏差的。 當(dāng)我們知道偏差的來源后,就可能設(shè)計(jì)一種方法將各組分全部取出來或者干脆允許偏差存在。如果兩個(gè)取樣系統(tǒng)設(shè)計(jì)都能取到有代表性的樣品且都是無偏差取樣,但往往其中一個(gè)結(jié)果的偏差會(huì)大于另外一個(gè),那么偏差較小的方法是更有效的和更精確的。如果誤差都是在可以預(yù)見的范圍內(nèi),誤差的范圍和結(jié)果的有效性就可以定下來了。
另外一個(gè)經(jīng)常遇到的問題是我們要取的工藝樣品的可變性。通常較好的是當(dāng)工藝樣處于平衡和單相的狀態(tài)取樣。如果明知工藝中是多相、分層或易變的,那么就必須對測量可能得到的精度和經(jīng)濟(jì)性做出切實(shí)的評估。如果分析的結(jié)果沒有重復(fù)性和不能被證實(shí)或類似其它的疑問,就要另外選擇采樣點(diǎn)或選用其它的分析方法。
一個(gè)樣品具有代表性,簡單地說就是任何不被檢測參數(shù)的變化都會(huì)在樣品中引起相應(yīng)等值的成比例或線性相關(guān)的變化。至關(guān)重要的是:取樣系統(tǒng)帶來的任何變化在整個(gè)測量范圍內(nèi)具有工藝上的一致性和并且是可重復(fù)的。
3 取樣點(diǎn)和取樣探頭的確定
在取樣系統(tǒng)的設(shè)計(jì)過程中,我們要充分考慮我們到底要測量什么,測量的標(biāo)準(zhǔn)、重復(fù)性、響應(yīng)時(shí)間和想要的精度是多少?操作想要的臨界值是怎樣的,允許的偏差、誤差又是多少? 以下的問題是在設(shè)計(jì)中不可忽視:
要充分考慮分析儀的要求來決定取樣的形式和樣品需要處理的程度。所需樣品是氣體還是液體,溫度壓力和流量的要求是多少? 樣品的返回(排出流出物)和其它的使用要求是什么? 允許的最大粒子大小和是否存在腐蝕性或物質(zhì)的兼容性問題?
工藝條件、相態(tài)、流動(dòng)性、溫度壓力密度及組分怎樣?工藝條件是否穩(wěn)定,其最小、正常及最大值是在預(yù)期的范圍內(nèi)?是否存在不完全的反應(yīng),是否在取樣前在預(yù)期的工藝條件下已經(jīng)完全反應(yīng)?工藝干凈嗎? 它們是否會(huì)起反應(yīng),是否有毒或具有危險(xiǎn)性?
其它需要考慮的事情包括工藝管道的管壁效應(yīng)或組合管壁效應(yīng)、混合、分層、或易變化。本節(jié)要說明的重點(diǎn)放在樣品的取出。最好能采取最近的抽取(Close-coupled extractive)和就地處理的方法, 但只是少數(shù)的場合能這樣做,而這些基本的原則則是普遍適用的。
3.1 管道中的樣品狀態(tài)
如圖一所示,在兩種情況下管壁流速都比中心的速度要小。取樣探頭用來使取樣點(diǎn)遠(yuǎn)離管壁避免管壁效應(yīng)和低流速區(qū)域。如果可能最好在混合良好(紊流)的工藝流路上取樣。層流的工藝管會(huì)出現(xiàn)分層和引入較大的樣品密度的偏差。層流工藝取樣要在充分的混合以后或創(chuàng)造一個(gè)紊流取樣點(diǎn)。 除少數(shù)的情況外,取樣探頭插入深度應(yīng)在管道內(nèi)直徑的25%~30%處,或在平均密度分布的地方。
如有可能取樣時(shí)最好使用取樣探頭。下面先看一下兩種典型的取樣探頭。
[OT_page]3.2.1 典型的可移動(dòng)式取樣探頭
3.2.2 抽取、快速回路與過濾器的組合
3.2.3 取樣探頭的作用
無論在水平或垂直的工藝管道中,重力都是必須考慮的因素。在垂直的管道中向下流的樣品比較容易處理。而煙道、煙囪、焚化爐等樣品通常是向上流動(dòng),設(shè)計(jì)時(shí)需要特別小心。應(yīng)該考慮到取樣時(shí)存在的紊流加上分層、低壓或負(fù)壓、高露點(diǎn)和含塵等因素。過濾、速度和露點(diǎn)溫度是極為苛刻的。通常探頭必須加熱到露點(diǎn)以上,并且抽取樣品后就地將固體顆粒過濾掉. 煙氣應(yīng)用時(shí)通常遇到的困難在于樣品溫度高、露點(diǎn)高、含塵多。
取樣探頭的作用主要體現(xiàn)在:
·樣品探頭用來使取樣點(diǎn)遠(yuǎn)離管壁,避免管壁效應(yīng)和速度較低的區(qū)域。
·取樣探頭在氣體樣品中減少減壓前的取樣量,在液體樣品中減少汽化前的取樣量。
·取樣探頭用來阻擋或去掉固體雜質(zhì)。
·取樣探頭用來選擇性地控制樣品流速。
3.3 斯托克斯定律在取樣中的應(yīng)用
3.3.1 斯脫克斯(Stokes)定律
斯脫克斯定律定義了重力場中粒子在流體中懸浮的情形。取樣系統(tǒng)的部件中有許多都使用了這個(gè)定律,從可變面積的轉(zhuǎn)子流量計(jì)到過濾器和取樣探頭。通過一定的設(shè)計(jì)斯脫克斯定律可為你所用,你如果忽視其存在就會(huì)找你麻煩。
最基本的,當(dāng)有懸浮顆粒的移動(dòng)流體速度變慢時(shí),我們認(rèn)為重力將粒子加速向下掉并不再懸浮。 因?yàn)檫@個(gè)原因,液體管道經(jīng)常在第一個(gè)拐彎處堵塞。這是斯脫克斯定律在找你的麻煩。如果知道樣品中有顆粒存在,就有可能利用斯脫克斯定律通過減小速度的辦法使顆粒退出懸浮狀態(tài)。
這里我們是一個(gè)利用斯脫克斯定律為我所用的例子。下面的例子是一個(gè)在取樣點(diǎn)直接利用斯脫克斯定律阻止顆粒進(jìn)入樣氣的方法。
3.3.2 斯托克斯定律應(yīng)用實(shí)例:
如圖五所示:管中的流體速度V2小于工藝管道中的流體速度V1,重力使懸浮的顆粒往下掉入到工藝管道中。
3.4 取樣中的過濾方法
從樣氣中去掉顆粒還有其它的一些方法。使用過濾器是其中之一。一些過濾器綜合使用了斯托克斯定律和布朗寧運(yùn)動(dòng)(Brownian Motion)進(jìn)行緊湊(Impact)過濾,如伯森微纖維過濾器(Balston Microfiber)就是一個(gè)很好的例子。慣性過濾器如摩托管(Mott Metallurgica)和高分子(Perma Pure)快速旁路過濾器是另一實(shí)例。離心過濾器如旋風(fēng)分離器(Swirlklean )組合使用了離心壓力和膜片過濾的原理。
如果必須向系統(tǒng)中引入沒有過濾過的樣品,流體的速度就要求很嚴(yán)格。顆粒物必須一直保持在懸浮狀態(tài),直到它們被從樣品中去掉或返回到工藝中。圖六所示的高溫負(fù)壓抽取式煙道氧分析儀是一個(gè)很好的例子。這里樣品保持在流動(dòng)狀態(tài),顆粒通過快速回路吹回到工藝管道中,而樣品中速度較低的部分基本沒有顆粒,被對流(熱感應(yīng)thermally induced)作用輸送到測量室。這里我們也很好地利用了斯托克斯定律。
過濾,就是從想要的流路樣品中除掉顆粒物。但我們也需要對有效過濾的方法、工藝流路、分析儀的精確需求和它的樣品系統(tǒng)有充分的了解。
分級過濾是液體流路中常用的方法??焖倩芈愤^濾,通常是慣性過濾或離心過濾,用來從樣品中除掉主要的雜質(zhì)。第二級過濾是為滿足分析儀的要求,在某些情況下在分析儀前面使用第三級過濾作為保護(hù)性過濾。
[OT_page]4 氣體和液體取樣的特點(diǎn)
干凈的氣體和液體取樣
圖七是一種最簡單的取樣設(shè)計(jì)。
請注意圖中一部分的樣品通過旁路排放以保證傳輸管線有足夠的速度和增加系統(tǒng)的響應(yīng)速度,減少滯后時(shí)間。 這里假定工藝壓力能滿足系統(tǒng)的需要。推薦使用過濾器,但這里并沒有畫出來。
4.1 氣體、液體系統(tǒng)的重要特點(diǎn):
4.1.1 氣體系統(tǒng)
氣體系統(tǒng)的特點(diǎn)在于:
· 氣體容易被壓縮
· 氣體流動(dòng)力阻力低
· 氣體溫度容易快速達(dá)到平衡
· 氣體密度因組成溫度壓力而不同
氣體的樣品系統(tǒng)設(shè)計(jì)成容量很小的系統(tǒng),通常操作在較低的壓力下,從而減少所需要的樣品量,是為了:
· 保證系統(tǒng)的快速響應(yīng)
· 減少樣品的浪費(fèi)
· 防止冷凝
4.1.2 液體系統(tǒng)
液體系統(tǒng)的重要特點(diǎn):
· 液體不容易被壓縮
· 液體流動(dòng)阻力大
· 液體不容易達(dá)到系統(tǒng)溫度的平衡
· 液體密度隨組分和溫度而變化
液體取樣系統(tǒng)通常使用較大內(nèi)徑的傳送管線是為了:
· 減少壓力損失
· 保證有足夠的壓力確保流量
·保證好的速度
液體的溫度和粘度是關(guān)系非常密切。 在傾點(diǎn)溫度的附近,樣品溫度每下降10°C樣品粘度會(huì)增加一倍。對于重(粘度大)的液體取樣設(shè)計(jì)必須作適當(dāng)?shù)目紤]。臘質(zhì)的流體中長或短的殘?jiān)?,因?yàn)樯鲜龅脑蚝团D質(zhì)結(jié)晶而很容易在取樣系統(tǒng)中形成堵塞。流體的速度必須最少為每秒一米。
另外,在易揮發(fā)的液體中,在壓力減少時(shí)可能產(chǎn)生火花。這些都必須在設(shè)計(jì)中注意。
5 氣體取樣系統(tǒng)設(shè)計(jì)
如圖八所示是一個(gè)典型的單流路氣體取樣系統(tǒng),包括預(yù)處理減壓、快速旁路過濾、校驗(yàn)標(biāo)定和排放口。
在工藝管道壓力下減少樣品容量的途徑有用小直徑的輸送管、減少壓力和使用最短的管線、減少樣品預(yù)處理部件的尺寸和容量。這種盡量節(jié)省的設(shè)計(jì)還有如下的好處:
低的樣品壓力減少了部件局部的壓力,有利于減少冷凝的可能性。
● 組合的管壁效應(yīng)因表面接觸樣品量減少而得到減少。
● 樣品速度因大氣流速降低而增加。
● 過濾器負(fù)載因而減少。
● 滯后和響應(yīng)時(shí)間減少。
● 樣品排出量減少。
在高壓的工藝中,探頭與管的容量在減壓前非常嚴(yán)格。因膨脹而冷卻、減壓、(H2是一個(gè)特殊)將使樣品溫度降低導(dǎo)致蒸汽壓降低而產(chǎn)生冷凝問題。如果出現(xiàn)這種情況,就要減壓時(shí)加熱和減壓前對樣品管進(jìn)行伴熱和保溫。
[OT_page]5.2 氣體取樣要考慮的問題
氣體樣品輸送通常首先要考慮用專用氣體管。選用氣體管有利于選擇最合適的最小的內(nèi)徑、最小的表面積和比普通管道平滑的內(nèi)壁。通常氣體管內(nèi)壁比普通管平滑。用壓縮接頭連接的氣體管也會(huì)減少漏的可能性。
聯(lián)合管道效應(yīng)是一個(gè)總的說法,包括對足夠有代表性樣品的多個(gè)限制現(xiàn)象。吸收和解吸是最常見的限制的現(xiàn)象。樣品的一些組分粘到管壁或從管壁釋放出來會(huì)帶來磁滯現(xiàn)象。如果壓力、溫度或樣品的速度改變,平衡就會(huì)被打破。這種影響還會(huì)因?yàn)橐恍悠方M分的反應(yīng)或極化而變得嚴(yán)重。酸性氣體和水蒸汽是很明顯的實(shí)例。樣品管材質(zhì)的選擇(選用更為惰性的材料)將有利于減少這種現(xiàn)象。增加輸送管/樣品的溫度和樣品的流速也有助于減少這種現(xiàn)象。這種現(xiàn)象的存在使保證系統(tǒng)的平衡變成非常困難的事情。
泄漏是一個(gè)必須消除的常見的問題。不同的局部壓力是一個(gè)巨大的推動(dòng)力,并且要認(rèn)識到是差壓而不僅僅是系統(tǒng)壓力決定了泄漏的方向。這個(gè)問題在作微量測量時(shí)越顯嚴(yán)重。微量的氧和低濃度的溫度測量是兩個(gè)常見的泄漏會(huì)導(dǎo)致極大測量誤差的例子。在這兩個(gè)場合,由出口向內(nèi)滲漏是一個(gè)問題。所以要求測量室出口必須沒有背壓擴(kuò)散,或濕氣與氧氣從出口向內(nèi)倒流。必須使用最小的鏍紋管接頭,推薦使用壓縮(雙層壓環(huán))接頭。最好使用焊接的接頭和整體性的VCO(SWAGELOK注冊商標(biāo))接頭。
低于露點(diǎn)溫度時(shí)的冷凝是另外一個(gè)常見的問題。在所有的情況下,取樣系統(tǒng)各部件的局部壓力必須小于它們的蒸汽壓以防止冷凝。在整個(gè)取樣系統(tǒng)中都要保持系統(tǒng)較低的壓力(低的局部壓力)和高的樣品溫度(增加蒸汽壓)以防止冷凝。在氣體的系統(tǒng)中樣品必須保持單相,也就是氣相。必須注意的是顆粒和離子化射線能減少露點(diǎn)(提高露點(diǎn)溫度)。溫度必須始終保持在安全的方向(不結(jié)露)并有10°C 以上的保險(xiǎn)區(qū)。
壓力錯(cuò)誤 – 大多的氣體(蒸汽)測量是與局部壓力(基于容量的)有關(guān),測量結(jié)果會(huì)受到局部壓力變化的影響。測量池的壓力必須保持穩(wěn)定,或采用壓力補(bǔ)償減少誤差。通常大氣壓力是最穩(wěn)定的參考壓力,而在某些情況下這些小的壓力感應(yīng)誤差對測量也影響很大,若誤差不允許的范圍內(nèi)就須作修正。正因?yàn)檫@個(gè)原因,調(diào)節(jié)閥、壓力調(diào)節(jié)器和流量控制器件通常放在所有的壓力傳感器的上游。而有毒、有害、危險(xiǎn)性的樣品是不能直接排放到大氣壓力的,這時(shí)必須使用樣品的回收或處理裝置。而系統(tǒng)成功的最重要的衡量標(biāo)準(zhǔn)是壓力控制穩(wěn)定。
死體積也就是說沒有更新的體積:是取樣系統(tǒng)中樣品沒有流動(dòng)的體積。取樣系統(tǒng)設(shè)計(jì)中必須避免死體積的存在或?qū)⑵錅p到最小。死體積中的流動(dòng)樣品的平衡完全靠樣品的擴(kuò)散,這是個(gè)很慢的過程。所以它們會(huì)帶來樣品的滯后現(xiàn)象。
6 液體取樣系統(tǒng)設(shè)計(jì)
6.1 簡單的液體取樣系統(tǒng)
圖9是一個(gè)典型的單流路帶返回低壓點(diǎn)與內(nèi)部過濾的液體取樣系統(tǒng),不包括校驗(yàn)裝置。
6.2 復(fù)雜的液體取樣系統(tǒng)
當(dāng)樣品壓力太低不能得到最小的速度時(shí),就要使用快速回路泵。吸入管線的內(nèi)徑在可能的情況下至少要比排出管線大一倍。使用離心泵或容積泵都是可以的,可根據(jù)實(shí)際的情況選用。
圖十是較復(fù)雜的液體樣品取樣系統(tǒng),比簡單的系統(tǒng)增加的取樣泵與壓力釋放裝置。
[OT_page]6.3 設(shè)計(jì)液體取樣系統(tǒng)經(jīng)常碰到的問題
對于液體的取樣系統(tǒng)保持足夠的流速使流體特性成紊流是非常重要的(Reynolds No. > 2100)。 如果不能得到紊流,則最小的流速應(yīng)為1m/s。以下是設(shè)計(jì)或選用液體系統(tǒng)時(shí)經(jīng)常出現(xiàn)的錯(cuò)誤。
溫度——樣品的粘度可通過伴熱管線很容易地減小是一個(gè)錯(cuò)誤的假設(shè)。我們在設(shè)計(jì)中就盡量保持樣品的高速流動(dòng)并且溫度沒有顯著的變化,不管是變大的還是變小。推薦樣品管的溫度盡可能接近工藝溫度。我們伴熱液體管的目的是確保其溫度和粘度不發(fā)生變化。
流量調(diào)節(jié)閥的位置——所有的調(diào)節(jié)器件或閥都必須在流量指示、分析器、靈敏元件的下游。在任何的液體系統(tǒng)中最好是假設(shè)有泡出現(xiàn)并在設(shè)計(jì)中作出相應(yīng)安排。記住揮發(fā)性液體的泡泡可出現(xiàn)在過濾器等地方。
壓力損失計(jì)算錯(cuò)誤——每一個(gè)節(jié)流元件都會(huì)有相應(yīng)的壓力損失。例如,管子每條是6米長,每隔6米長就有一個(gè)安裝接頭。這個(gè)接頭的長度在設(shè)計(jì)時(shí)也應(yīng)計(jì)算進(jìn)去。計(jì)算時(shí)要綜合考慮到彎頭的數(shù)量、垂直與水平的轉(zhuǎn)換,那么實(shí)際的壓力損失比計(jì)算值要大很多。設(shè)計(jì)中要永遠(yuǎn)作最保守的估計(jì),記住足夠的壓力是得到所需流體速度的保證。
聚積器同時(shí)也會(huì)有過濾功能——這就是說不同的功能要用不同的部件來完成。某些過濾器通過設(shè)置可完成聚積與過濾中的某個(gè)功能(如圖12所示),但不能同時(shí)完成兩個(gè)功能。在聚積模式下旁路流量至少十倍于過濾器流出流量。
6.4 液體-汽化取樣系統(tǒng)設(shè)計(jì)
到目前為止我們討論的是樣品相態(tài)與工藝過程相同的情況。有些應(yīng)用情況是用氣體分析儀分析液相工藝樣品,這時(shí)就需要有相的轉(zhuǎn)變。但設(shè)計(jì)時(shí)就必須確定樣品輸送的相態(tài)!保持樣品輸送的相態(tài)是取樣系統(tǒng)是否成功最重要的指標(biāo)。具有很高蒸汽壓的樣品最好在氣態(tài)下輸送。低蒸汽壓(高沸點(diǎn))的流體最好在液體態(tài)輸送。在第一種情況下,相態(tài)改變、汽化是在取樣點(diǎn)完成的。在第二種情況下,相態(tài)改變是在樣品預(yù)處理系統(tǒng)或分析儀內(nèi)完成的。如果樣品沸點(diǎn)范圍(蒸汽壓)很大就會(huì)出現(xiàn)很大的問題,因?yàn)檫@時(shí)相態(tài)的保持相當(dāng)困難。樣品的起泡(閃火)或部分的冷凝會(huì)導(dǎo)致分析出現(xiàn)偏差、重復(fù)性變壞、直接增加維護(hù)量、減少分析結(jié)果的可信度。
6.4.1 液體工藝-汽化傳輸-氣體分析
如圖十三是典型的液體工藝單流路氣體傳送樣品系統(tǒng),使用一個(gè)加熱的減壓站(汽化站)、伴熱的傳輸管線和加熱的SCS(樣品預(yù)處理系統(tǒng))。
如果汽化-液化相平衡計(jì)算顯示露點(diǎn)溫度等于或小于最小環(huán)境溫度,那么系統(tǒng)溫度至少提升到高于最小環(huán)境溫度10°C以防止冷凝。排出口和到分析儀的管線也要伴熱和保溫。任何一個(gè)應(yīng)用設(shè)計(jì),如果想要從氣體輸送管道去掉可能的冷凝物(冷凝后),都不是可靠的設(shè)計(jì)。樣品在輸送過程中應(yīng)保持單相狀態(tài)。
滯后時(shí)間(響應(yīng)時(shí)間)是這個(gè)系統(tǒng)的一個(gè)問題。汽化調(diào)節(jié)器以前液體的體積是非常嚴(yán)格的。一個(gè)模爾的液體汽化后產(chǎn)生一個(gè)模爾的氣體。一個(gè)模爾氣體在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下體積是22.414 升,而一個(gè)模爾液體體積很小。為使液體體積小,取樣探頭使用1/8” 管,并使前處理器形成閉環(huán)以得到最小的探頭取出體積。通常氣體傳送滯后時(shí)間倒不是一個(gè)大問題,而液體取樣探頭管線、氣體傳送系統(tǒng)和所有前面提到的規(guī)則與需要考慮的問題卻是不容忽視的。如果液體在氣體傳送管線中出現(xiàn),一定要將它吹掃清洗干凈才能使儀表可靠正常工作。如圖14是一個(gè)典型的液體快速回路,樣品預(yù)處理系統(tǒng)中有帶汽化調(diào)節(jié)閥的內(nèi)部過濾器(離心)。其樣品預(yù)處理系統(tǒng)必須在一個(gè)伴熱的箱內(nèi)(沒有畫出)并且排出管必須保溫。
在這個(gè)系統(tǒng)中,傳輸?shù)囊后w是與工藝中的液體是相同的。所有的考慮都是液體傳送。上面圖中的過濾器畫的是一個(gè)離心過濾器,用來減少液體樣品的排出體積。汽化調(diào)節(jié)閥也因?yàn)檫@個(gè)原因是一個(gè)閉環(huán)連接到出口。下一段會(huì)說到滯后時(shí)間的問題。就算是這么小的體積也會(huì)顯著增加滯后時(shí)間。當(dāng)使用離心過濾器或內(nèi)過濾器時(shí)必須保證最小的液體流速,足夠的流速才能保證自清洗成功。
6.4.2 液體工藝-液體傳送-氣體分析
6.4.3 汽化和汽化調(diào)節(jié)閥
我們前面的討論局限在使用加熱調(diào)節(jié)器的場合。這些應(yīng)用看起來簡單,實(shí)際上卻是相當(dāng)復(fù)雜。首先必須有足夠的加熱保證液體的汽化。但要得到樣品的最大汽化率卻與樣品的組成有關(guān)并需要足夠的熱量。電氣的防爆和加熱器的效率是兩個(gè)關(guān)鍵問題。因此,內(nèi)部系統(tǒng)的液體流速要求相當(dāng)嚴(yán)格。 太高就會(huì)出現(xiàn)部分汽化(超過最大汽化能力), 太低不僅滯后時(shí)間增加,且因?yàn)闊崃肯蚱髑皞鬟f而造成汽化前的分餾。因?yàn)槠淖畲罅魉傧拗萍捌鋵σ后w流速的影響,氣體的流速也受到相當(dāng)限制。
[OT_page]7 多流路的取樣系統(tǒng)
為了經(jīng)濟(jì)上的原因,用一臺分析儀器檢測多個(gè)工藝流路是一種很好的選擇。如果有以下情況存在,使用多路的取樣系統(tǒng)通常不是很理想:樣品的沸點(diǎn)范圍很寬、要測量的范圍相差很大。如果要用多流路的取樣系統(tǒng),最多只能到4個(gè)流路。其中校驗(yàn)也需要占用一個(gè)流路。下面討論怎樣的多路切換才是最好的系統(tǒng)。
7.1 簡單的氣體取樣的多路切換
圖16中“獨(dú)立的設(shè)計(jì)”因?yàn)榻刂归y后有吹掃不到的死體積而不能接受,‘帶截止閥的設(shè)計(jì)’用三流路閥消除了死體積。
7.2 帶返回排放的多路切換
圖17中‘單截止閥的設(shè)計(jì)’中有靜態(tài)的管線,在沒有選中的流路上有不流動(dòng)的問題。會(huì)不可避免的產(chǎn)生管壁效應(yīng)和增加響應(yīng)時(shí)間,所以這種情況應(yīng)盡量避免。而‘單截止閥帶排放的設(shè)計(jì)’使沒有選中的流路從旁路流走。
7.3 最好的多路切換設(shè)計(jì)
圖18中‘雙截止閥’的方式消除了沒有選中流路中的一段不動(dòng)的樣品影響,它防止了流路之間的交叉污染和增加了安全系統(tǒng)。‘雙截止閥帶排放’的方式是最終和最好的設(shè)置,死體積的問題、靜態(tài)管線的問題、交叉干擾的問題全部得到消除。但需要附加流路,使系統(tǒng)變得相當(dāng)復(fù)雜。
8 工藝過程的數(shù)據(jù)
可靠的工藝數(shù)據(jù)是得到可靠設(shè)計(jì)的必須信息。因?yàn)闃悠奉A(yù)處理系統(tǒng)是連續(xù)運(yùn)行的,所以設(shè)計(jì)時(shí)一定要考慮到工藝樣品可能出現(xiàn)的異常情況。設(shè)計(jì)必須適應(yīng)很寬的工藝波動(dòng)范圍。至少需要三種情況的數(shù)據(jù):最小、正常和最大工藝條件。裝置的開停工期間,工藝條件會(huì)超過實(shí)際的設(shè)計(jì)范圍。如果在這種情況下,就必須切斷樣品預(yù)處理系統(tǒng)和工藝管道的連接。
如果同一工藝過程中樣品的沸點(diǎn)范圍特別寬,那么設(shè)計(jì)的要求就更高了。氣體管線中的冷凝液是一種污染物質(zhì),在固有的樣品預(yù)處理系統(tǒng)運(yùn)行的情況下會(huì)給樣品帶來偏差和干擾。液體系統(tǒng)中起沸點(diǎn)溫度低不應(yīng)認(rèn)為是一種污染,但是在固有的樣品預(yù)處理系統(tǒng)運(yùn)行情況下會(huì)引起短期的偏差(分餾)和干擾。以上兩種情形最好都要避免。當(dāng)預(yù)計(jì)到有類似問題的系統(tǒng)時(shí),要進(jìn)行相平衡的計(jì)算。取樣系統(tǒng)的設(shè)計(jì)和運(yùn)行都要作適當(dāng)?shù)奶幚硪员苊忸愃频膯栴}。
9 小結(jié)
分析儀的取樣系統(tǒng)設(shè)計(jì)應(yīng)以經(jīng)濟(jì)的、滿足要求的解決方案為目標(biāo)。而系統(tǒng)的可靠性不僅要求分析結(jié)果值得信任,同時(shí)也不排斥低維護(hù)和容易理解。我們經(jīng)常會(huì)在現(xiàn)場對系統(tǒng)進(jìn)行改變以消除不可靠的現(xiàn)象。這樣做常常為使系統(tǒng)可被用戶正確理解,但對改進(jìn)性能卻不是必要的。只有對系統(tǒng)的完全理解才能有正確的觀察和并采取正確的干預(yù)行動(dòng)而使性能得到改善。完成一個(gè)可靠的設(shè)計(jì)需要的概念并不困難,最簡單的解決辦法就是給出最好的全面的性能。在尋求最可靠系統(tǒng)時(shí),用戶條件和排放系統(tǒng)也是不可忽視的。安全和環(huán)保的考慮可能會(huì)增加系統(tǒng)的復(fù)雜性和費(fèi)用,但對一個(gè)完善的系統(tǒng)來講也是必須的。最后一點(diǎn),可靠系統(tǒng)的唯一指標(biāo)就是能得到的可信的分析結(jié)果。